Действующий

РД 50-412-83

РУКОВОДЯЩИЙ НОРМАТИВНЫЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Надежность в технике. Упрочнение деталей машин.
Выбор режимов алитирования по долговечности. Общие требования

Дата введения 1984-07-01

РАЗРАБОТАНЫ Министерством Гражданской авиации, Государственным комитетом СССР по стандартам, Министерством высшего и среднего специального образования РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Дубинин Г.Н., Гурашев В.Н. (руководители темы), Соколов В.С., Киселев А.В., Харинова Н.А.

ВНЕСЕНЫ Министерством гражданской авиации

Член коллегии министерства Жильцов П.Д.

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 1 июля 1983 г. N 2900

ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ


Методические указания распространяются на изделия, изготовленные из сталей и никелевых сплавов различного назначения, и устанавливают методы упрочнения поверхности изделий с помощью диффузионного алитирования.

В методических указаниях рассматриваются способы диффузионного алитирования: в порошковых смесях, в ваннах с расплавленным алюминием, металлизацией и методом окраски с последующим диффузионным отжигом.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Алитирование - один из видов химико-термической обработки, заключающийся в диффузионном насыщении поверхности изделий алюминием (общие принципы алитирования приводятся в справочном приложении 1).

1.2. При диффузионном алитировании достигается:

высокая концентрация алюминия на поверхности изделий от 9 до 70%*;

прочная связь диффузионного слоя с металлом основы;

равномерное покрытие всех частей поверхности изделий;

толщина диффузионного слоя от 0,02 до 2,5 мм;

увеличение размеров изделий от 0,01 до 0,5 мм;

поверхностная твердость до 700 HV.
______________
* Здесь состав приводится в % по массе.

1.3. Алитирование при оптимальном содержании алюминия в поверхностном слое придает изделию особые физико-химические и механические свойства, позволяющие повысить надежность изделий, работающих в условиях:

окисления при высокие температурах (до 1200 °С);

изотермического окисления до 1100 °С;

циклического окисления до 1000 °С;

коррозии в морской воде и 20%-ном растворе серной кислоты;

износа, эрозии и кавитации;

схватывания рабочих поверхностей машин при высоких температурах;

знакопеременных нагрузок;

ползучести при высоких температурах;

термических ударов.

1.4. Алитированию подвергаются изделия (из стали, никелевых сплавов) любой формы, позволяющей осуществить контакт с алитирующей средой.

1.5. Шероховатость поверхности изделий после алитирования остается неизменной или несколько уменьшается.

1.6. Сравнительные характеристики методов алитирования в порошковых смесях, в ваннах с расплавленным алюминием, металлизации и методом окраски с последующим высокотемпературным отжигом, приводятся в табл.1.

Таблица 1

Сравнительные характеристики методов алитирования

	Преимущества	Недостатки	Форма изделия, подвергаемого алитированию
В порошковых смесях	Возможность получения диффузионных слоев с широким диапазоном концентрации А1 (9-70%) Равномерный по толщине диффузионный слой Стабильный процесс Хорошее сцепление диффузионного слоя с основой Возможность алитирования изделий практически любой конфигурации	Высокая температура (800-1050 °С) и длительность процесса Сложность предохранения определенных поверхностей от насыщения Засорение каналов изделий насыщающей смесью Относительно высокая трудоемкость и стоимость процесса, сложность его механизации	Изделия сложных форм мелкосерийного и единичного производства
В ваннах с расплавленным алюминием	Невысокая температура (700-800 °С) и малая длительность (1-15 мин) процесса Низкая трудоемкость и стоимость процесса Высокая однородность получаемых покрытий, точное регулирование их толщины Возможность непрерывного ведения процесса насыщения	Низкая стойкость тиглей Налипание расплава и окисной пленки на поверхность изделий Частичное растворение в ванне обрабатываемых изделий	Изделия простых форм во всех видах производства
Металлизация с последующим высокотемпературным отжигом	Относительная простота проведения процесса	В некоторых случаях недостаточное сцепление напыленного слоя с изделием Наличие окислов в диффузионном слое. Пористость напыленного слоя
Нанесение красок с последующим высокотемпературным отжигом.	Простота проведения процесса Избирательное алитирование отдельных поверхностей	Неравномерность распределения краски по поверхности, приводящее к неравномерности толщины диффузионного слоя	Изделия любых форм, не имеющие внутренних полостей, в мелкосерийном и единичном производстве

2. СТАЛИ И СПЛАВЫ ДЛЯ АЛИТИРОВАНИЯ

2.1. Выбор алитируемой стали и сплава определяется назначением изделия, конкретными условиями его эксплуатации, целью, с которой проводится процесс поверхностного диффузионного насыщения.

2.2. Алитированию подвергают углеродистые, легированные стали, а также сплавы на никелевой основе.

2.3. Толщина диффузионного слоя при алитировании зависит от химического состава стали и сплава. Влияние легирующих элементов и углерода на толщину слоя приведено на черт.1.

Черт.1. Влияние углерода (а) и легирующих элементов (б) на толщину алитированного слоя для армко-железа (алитирование в порошках при 950 °С, 6 ч)

Влияние углерода (а ) и легирующих элементов (б ) на толщину алитированного слоя
для армко-железа (алитирование в порошках при 950 °С, 6 ч)

2.4. Работоспособность изделий (в том числе поверхности) достигается оптимальными технологическими режимами алитирования и термической обработкой изделий до и после алитирования. Режимы предварительной термической обработки для некоторых сталей и сплавов приводятся в справочном приложении 2.

2.5. В случае, когда работоспособность изделия зависит от величины зерна, следует использовать стали или сплавы, легированные (микролегированные) элементами, препятствующими росту зерна при нагреве (например, титаном, ванадием, редкоземельными элементами).

3. ВЫБОР МЕТОДОВ И ТЕМПЕРАТУРНО-ВРЕМЕННЫХ РЕЖИМОВ АЛИТИРОВАНИЯ ПО ДОЛГОВЕЧНОСТИ

3.1. Необходимая долговечность изделий при эксплуатации достигается при оптимальной толщине и структуре диффузионного слоя в сочетании с необходимым уровнем физико-механических характеристик материала основы. Оптимальная толщина и структура диффузионного слоя стали или сплава зависит от метода и температурно-временных режимов алитирования. Физико-механические характеристики материала зависят от режимов термической обработки.

Принципиальная схема выбора методов, параметров алитирования в зависимости от заданной долговечности изделий приведена на черт.2.

Черт.2. Схема выбора методов, параметров алитирования по долговечности

Схема выбора методов, параметров алитирования по долговечности

3.2. При выборе методов и температурно-временных режимов алитирования производят:

анализ существующих зависимостей между долговечностью, толщиной, структурой алитированного слоя для материала изделий или близкого ему по химическому составу, для различных методов алитирования;

экспериментальное апробирование выбранных методов и режимов алитирования на контрольных образцах (изделиях);

алитирование опытной партии изделий.

3.3. Исходные режимы и методы алитирования выбирают по справочным материалам или на основании данных, приведенных в справочном приложении 3.

3.3.1. Методы алитирования выбирают в зависимости от требований долговечности изделий, объема производства, техники безопасности и экономики. Некоторые справочные данные приведены в табл.1.

3.3.2. Для выбранного метода алитирования на контрольных образцах (изделиях), изготовленных из стали (сплава), заданного состава и имеющих одинаковую с изделиями шероховатость, определяют температурно-временные зависимости толщины и структуры диффузионного слоя.

3.4. Связь между толщиной (структурой) слоя и долговечностью устанавливают экспериментальным путем на изделиях или контрольных образцах, изготовленных из одной и той же марки стали (сплава), имеющих одну и ту же шероховатость поверхности и прошедших одинаковую термическую обработку (в одной среде).

3.4.1. Конфигурация и размеры контрольных образцов должны отражать наиболее характерные конструктивные особенности изделия.

3.4.2. Испытания на долговечность проводят в условиях, близких к эксплуатационным. Количество образцов должно быть достаточным для установления надежной корреляции между изучаемыми характеристиками.

3.4.3. Характерные зависимости изменения долговечности изделий от толщины алитированного слоя схематично показаны на черт.3.

Черт.3. Схема выбора оптимальной долговечности

Схема выбора оптимальной долговечности

3.4.4. За оптимальную толщину алитированного слоя принимается такая, при незначительном изменении которой долговечность изделия (контрольных образцов) практически остается постоянной и остается выше уровня заданной долговечности (на черт.1-5 справочного приложения 3 приведены экспериментальные зависимости). В случае, когда уровень заданной долговечности не достигается, меняют методы алитирования или материал изделия.

3.5. По выбранным режимам проводят алитирование опытной партии изделий, на которой проводят оценку их долговечности. При наличии надежной корреляции допускается производить оценку долговечности по косвенным признакам (толщина алитированного слоя, твердость поверхностная, микро- и макроструктура и др.). При положительных результатах испытаний оформляется технологическая карта, и процесс внедряется в производство.

3.6. В производстве заданную долговечность изделий обеспечивают стабильностью и качеством технологического процесса алитирования при ведении систематического контроля параметров качества.

4. АЛИТИРОВАНИЕ В ПОРОШКАХ

4.1. Алитирование с применением порошковой смеси проводят по одному из вариантов технологии:

с применением контейнера с плавким затвором, который обеспечивает герметизацию реакционного пространства и позволяет производить нагрев при алитировании в обычных термических печах;

с применением контейнера без плавкого затвора при использовании специальных печей, где для защиты от окисления алитирующей смеси и изделий применяются инертные атмосферы (например, продукты диссоциации природного газа, аргон и др.).

4.2. Для алитирования используют порошки, состав которых приводится в табл.2.

Примечание. Допускается использование и других составов смесей, прошедших промышленное апробирование.

Таблица 2

Составы порошковых смесей для диффузионного алитирования

Номер смеси	Компоненты	Химическое обозначение		Номер НТД на компоненты
	Алюминий			ГОСТ 295-79E*
	Окись алюминия			ГОСТ 8136-76**
	Хлористый аммоний
	Ферроалюминий
	Окись алюминия			ГОСТ 8136-76**
	Хлористый аммоний
	Ферроалюминий
	Окись алюминия			ГОСТ 8136-76**
	Хлористый аммоний
	Ферроалюминий
	Окись алюминия			ГОСТ 8136-76**
	Хлористый аммоний
	Ферроалюминий
	Хлористый аммоний

________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 295-98 .
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8136-85 . - Примечание изготовителя базы данных.

Примечания:

1. В скобках указано варьирование компонентов.

2. Допускается вместо хлористого аммония применять йодистый аммоний (ГОСТ 3764-75).

4.3. Технологический процесс алитирования состоит из:

приготовления порошковой смеси;

подготовки изделий;

загрузки изделий в контейнер;

проведения процесса;

выгрузки и очистки изделий;

термической обработки (при необходимости);

контроля качества.

4.4. Компоненты, входящие в смеси для алитирования, измельчают (например, в шаровых мельницах) до размеров частиц 150-600 мкм. Посторонние примеси (бумага, дерево, металлические частицы и др.) в смесях, подготовленных для проведения процесса, не допускаются.

4.5. Перед употреблением хлористый аммоний просушивают при температуре 130-150 °С в течение 1,5-2 ч с последующим охлаждением на воздухе. При хранении хлористого аммония более 5 сут операцию просушки повторяют. Окись алюминия прокаливают при температуре 600-700 °С в течение 2-3 ч.

4.6. Подготовленные компоненты смеси взвешивают на технических весах (с точностью 0,5%) в соотношениях, приведенных в табл.2, затем тщательно перемешивают до получения однородной массы, которую помещают в контейнер и прокаливают в течение 2-3 ч при температуре выбранного режима. После этого смесь пригодна для алитирования. При спекании частиц смеси ее дополнительно измельчают.

4.7. При алитировании происходит ослабление активности смеси, поэтому для стабилизации процесса необходимо в отработанную смесь добавлять свежей.

Примечание. При алитировании в смеси 98% FeAl и 2% NHCl при 1050 °С в течение 24 ч обеднение смеси алюминием составляет 8,5-9%, поэтому при последующем алитировании необходимо в смесь добавлять 20% свежей смеси. Для алитирования при 950-1000 °С в течение 6-10 ч достаточно добавлять 10-15% свежей смеси, а при 860 °С в течение 10 ч алитирование может производиться многократно без освежения, с добавкой только 0,5-1,0% NHCl.

4.8. Алитированию подвергают изделия, имеющие сухую, чистую обезжиренную поверхность без следов окисления. При наличии окислений и загрязнений изделия подвергают очистке электрокорундом N 12-16 или в специальных растворителях. Перед упаковкой в контейнер изделия необходимо обезжирить согласно ГОСТ 9.047-75.

4.9. Для алитирования используют контейнеры двух типов: с плавким и без плавкого затвора (п.4.1). В качестве примера на черт.1-4 приложения 4 приведены различные варианты контейнеров для алитирования.

4.9.1. Размеры и форму контейнеров подбирают в соответствии с размерами изделий, подвергаемых алитированию, и нагревательных устройств. Контейнеры с плавким затвором изготовляют из жаростойких сталей или сплавов (например, 20Х23Н18). При применении контейнера без плавкого затвора в качестве материала контейнера могут использоваться и низколегированные стали. Контейнер, особенно при повторных употреблениях, контролируют на отсутствие повреждений.

4.9.2. Для герметизации внутренней части контейнера плавкий затвор собирают в следующей последовательности:

засыпают в желоб плавкого затвора кварцевый песок (ГОСТ 22551-77) на высоты;

устанавливают крышку контейнера, утопив ее в песок;

засыпают на 20-30 мм в образующуюся щель между крышкой контейнера и желобом размельченную натрийсиликатную глыбу (ГОСТ 13079-81) с размером частиц меньшим, чем ширина щели между крышкой и желобом контейнера.

Крышку контейнера фиксируют в рабочем положении (например, прутком-фиксатором через проушины).

4.10. В одном контейнере можно алитировать как одно, так и несколько изделий (партий). Изделия с большими линейными размерами (например, шток, труба и др.) алитируют в вертикальном положении с использованием специальных приспособлений. Приспособления для определенной ориентации изделий в контейнере используют и в других случаях.

4.11. При загрузке изделий в контейнер и засыпкой их рабочей смесью соблюдают следующие требования:

расстояние между дном контейнера и изделием не менее 30 мм;

расстояние между изделиями или изделиями и стенками контейнера не менее 15 мм;

расстояние между крышкой контейнера и изделиями не менее 50 мм;

смесь в контейнере слегка утрамбовывают;

время с момента загрузки и до начала алитирования не должно превышать 24 ч.

4.12. Для контроля процесса алитирования в контейнер помещают контрольные образцы (2-3 шт.), располагая их в различных зонах контейнера. Контрольные образцы изготовляют из той же марки стали, той же плавки и подвергают той же предварительной термической обработке, что и изделие. В отдельных случаях допускается изготовлять контрольные образцы из стали другой плавки.

4.13. Нагревательные печи для алитирования должны:

обеспечивать нагрев изделий в контейнере до 1200 °С;

иметь равномерное температурное поле в объеме садки ±10 °С;

иметь систему автоматического регулирования для поддержания заданной температуры в период проведения процесса с точностью ±10 °С;

иметь вытяжную вентиляцию в соответствии с действующими санитарными нормами;

иметь устройства, обеспечивающие постоянный состав защитной атмосферы в период проведения алитирования.

4.14. Контейнер (или несколько контейнеров) с плавким затвором помещают в печь, нагретую до 200-300 °С. Скорость нагрева контейнера с изделиями в интервале 300-600 °С не более 100 °С в час, далее нагрев производят с максимальной скоростью до заданной температуры. Продолжительность выдержки контейнера в печи исчисляют с момента прогрева контейнера до требуемой температуры.

4.15. Охлаждение контейнера производят с печью до температуры не выше 500 °С, затем на спокойном воздухе. Контейнер с изделиями, для которых после алитирования не требуется высокая точность по размерам, допускается охлаждать на воздухе с температурой 800 °С.

4.16. При использовании контейнеров без плавкого затвора алитирование проводят в печах с защитной атмосферой (эндогаз, аргон) при избыточном давлении или при герметизации рабочего пространства печи.

4.16.1. Контейнер без плавкого затвора помещают в печь, нагретую не выше 300 °С, затем ее герметизируют и подключают систему создания в печи защитной атмосферы (например, продукты диссоциации природного газа, аргон и др.). После установления в объеме печи стабильной защитной атмосферы производят нагрев контейнера со скоростью 75-100 °С в час до температуры рабочего режима. Охлаждение контейнера производят с печью до температуры не более 300 °С.

4.17. Разборку контейнера производят после его остывания до комнатной температуры, но не позднее 24 ч с момента достижения температуры 100 °С. Необходимо обратить внимание на то, чтобы посторонние компоненты (например, натросиликатная глыба) не попали в рабочий порошок. Содержимое контейнера выгружают в специальный поддон или другое устройство. Вынутые из контейнера изделия очищают от порошка, промывают в теплом содовом растворе, а затем просушивают.

4.18. Внешними признаками нормально прошедшего процесса алитирования являются:

гладкое зеркало застывшей натросиликатной глыбы в затворе контейнера с плавким затвором;

рассыпчатость смеси и ее светло-серый цвет;

отсутствие значительного налипания частиц порошка на поверхность изделий;

светло-серый цвет алитированной поверхности изделий.

4.19. По окончании процесса алитирования рабочую смесь высыпают в герметически закрываемую тару. Если перед следующим потреблением смесь окажется влажной (хлористый аммоний гигроскопичен), то ее просушивают при температуре 150-250 °С, а затем при необходимости измельчают.

5. АЛИТИРОВАНИЕ В ВАННАХ С РАСПЛАВЛЕННЫМ АЛЮМИНИЕМ

5.1. Алитирование проводят в ваннах в расплаве алюминия или его сплавов при температурах 700-850 °С в течение от нескольких секунд до десятков минут в зависимости от состава стали или сплава, необходимой толщины и структуры диффузионного слоя.

5.2. Технологическое оборудование для алитирования в ваннах следующее:

печь-ванна;

система автоматики и устройств для контроля и поддержания температуры;

приспособления для загрузки (выгрузки) изделий;

приспособления для очистки поверхности изделий от алюминия.

5.3. Технологический процесс алитирования изделий в ваннах с расплавленным алюминием состоит из следующих операций:

приготовление ванны;

подготовка поверхности;

проведение процесса алитирования;

выгрузка изделий из ванны и их очистка;

термическая обработка (при необходимости);

контроль качества.

5.3.1. Приготовление ванны для алитирования осуществляется в следующей последовательности. В тигель загружают флюс (составы флюса приведены в табл.3) и нагревают до температуры 900-950 °С (для обезвоживания флюса). Затем небольшими порциями в расплав флюса добавляют алюминий (А99). Толщину флюса 6-10 мм поддерживают постоянно в течение всего процесса. Для предотвращения разъедания изделий при алитировании в жидкий алюминий вводят 3-9% железа (по массе) в виде проволоки или стружки. Для поддержания концентрации железа на определенном уровне проводят химический анализ состава ванны каждый раз перед алитированием новой партии изделий.

Таблица 3

Составы флюсов для алитирования в ваннах с расплавленным алюминием

Идет завершение процесса оплаты. Платеж не был завершен из-за технической ошибки, денежные средства с вашего счета
списаны не были. Попробуйте подождать несколько минут и повторить платеж еще раз.

Для прозрачных тонких диэлектрических и полупроводниковых пленок при падении на них света характерны интерференционные явления (рис.18).

Рис.18. Схематический ход лучей через систему прозрачные пленка-подложка

При определенных условиях при сложении отраженных или прошедших пучков будет наблюдаться интерференция с усилением или с ослаблением интенсивности, и спектр пропускания (отражения) будет выглядеть следующим образом (рис.19).

Рис.19. Спектр пропускания системы пленка-подложка

Не рассматривая математического вывода формул, отметим, что на спектре пропускания системы пленка-подложка при нормальном падении излучения экстремальные значения наблюдаются при условии n пл ·d=m·/4,

где n пл -показатель преломления пленки;

d-толщина пленки;

m- порядок интерференции;

 длина волны в экстремуме.

Максимальные значения коэффициента пропускания соответствуют четным m, минимальные - нечетным. Для двух соседних экстремумов с четнымmможно записать:

n пл ·d=m· m /4=(m+2)· m +2 /4,

 m и m +2 - длины волн, соответствующие соседним экстремумам с четнымm.

Отсюда

Если показатель преломления пленки неизвестен, то его находят из выражения:

где Т-коэффициент пропускания системы пленка-подложка для нечетного m;n пл - показатель преломления пленки;

n п - показатель преломления подложки;

Определив m,n п,n пл, определяют толщину пленкиd.

3. Измерение коэффициента пропускания металлических пленок

В отличие от диэлектриков и полупроводников в металлах большое число электронов слабо связано с атомами металла, и эти электроны считают свободными. Наличием свободных электронов объясняются особенности отражения света от металлической поверхности. Вторичные волны, вызванные вынужденными колебаниями свободных электронов, порождают сильную отраженную волну, интенсивность которой может достигать 95% (и даже больше) интенсивности падающей, и сравнительно слабую волну, идущую внутрь металла. Так как плотность свободных электронов весьма значительна (~ 10 22 в 1 см 3), то даже очень тонкие слои металла отражают большую часть падающего на них света. Та часть световой энергии, которая проникает внутрь металла, испытывает в нем поглощение.

Какая доля света не пропускается металлом вследствие отражения и какая задерживается в нем благодаря поглощению, зависит от его проводимости. В идеальном проводнике поглощение равно нулю, так что падающий свет полностью отражается. К такому идеалу приближаются серебряные пленки. В металлах хуже проводящих, например, в железе отражение может составлять всего лишь 30-40%, так что непрозрачная пленка железа толщиной не более доли микрона поглощает около 60% падающего на нее света.

Таким образом, характерная особенность металла, состоящая в его высокой отражательной способности и проявляющаяся в наличии особого "металлического" блеска чистой поверхности, связана с его электропроводностью. Чем больше коэффициент электропроводности, тем, в общем случае, выше отражательная способность металлов.

В нашей лаборатории отражательная способность металлов может быть измерена с помощью гелий-неонового лазера на длине волны 630 нм. Литературные данные для близкой длины волны дают следующую связь коэффициента отражения металлической пленки на длине волны 600 нм и удельного сопротивления:

Но высокие значения коэффициента отражения можно получить лишь для пленок, полученных в оптимальных условиях. Факторами, влияющими на коэффициент отражения, являются: скорость напыления, давление во время напыления, толщина напыленной пленки, температура подложки, угол падения вещества, степень чистоты испаряемого материала и, наконец, старение полученного покрытия на воздухе.

Поглощение света металлами может быть использовано для оценки толщины металлической пленки. Прохождение света через проводящие вещества определяется соотношением:

I=I 0 exp(-4πnkd/),

где d-толщина поглощающего слоя;

n- показатель преломления для длины волны;

k- показатель поглощения для длины волны;

I 0 - интенсивность падающего излучения;

I- интенсивность прошедшего излучения.

Измерение коэффициента пропускания полупрозрачной металлической пленки (I/I 0) позволит оценить ее толщину по приведенной выше формуле.

Таблица 2.1

Материал

Определение коэффициента пропускания на фотометре ЛМФ-72М

Фотометр типа ЛМФ-72 предназначен для измерения коэффициента пропускания и оптической плотности в спектральном диапазоне от 365 до 750 нм и определения концентрации растворов по градуировочным графикам, а также как индикатор при проведении нефелометрического и флуориметрического анализа. Оптическая схема фотометра приведена на рис.20.

Рис.20. Оптическая схема фотометра ЛМФ-72М

1-лампа накаливания;

2-конденсор;

3-объектив;

4-щелевая диафрагма;

5-модулятор;

6-сменный интерференционный или абсорбционный светофильтр;

7-тепловой светофильтр;

8-измеряемый образец;

9-абсорбционный светофильтр; "

10-защитное стекло;

11-фотоумножитель.

Лабораторный фотометр выполнен по однолучевой схеме с модуляцией светового потока и непосредственным отсчетом. При измерении коэффициента пропускания световой поток от лампы накаливания (1), сформированный конденсором, состоящим из линз (2), и объективом (3) в параллельный пучок, через плавно регулируемую щель диафрагмы (4), модулятор светового потока (5), интерференционный светофильтр (6) проходит сквозь измеряемый образец и попадает на фотокатод светоприемника.

Порядок работы

1. Включить фотометр в сеть. Время прогрева прибора 10-15 мин.

2. Произвести калибровку шкалы Т. Для этого в гнездо "фильтр" вставьте интерференционный светофильтр с необходимой длиной волны в максимуме пропускания, кюветодержатель в положение "0". Нажмите кнопку "У" и, вращая ручку "0-точно", совместите стрелку показывающего прибора с отметкой "0" шкалы. Установите кюветодержатель в положение "100", ручкой "диафрагма" подведите стрелку прибора к отметке "100" шкалы, затем ручкой "100-точно" совместите стрелку с отметкой "100".

3. Измерение коэффициента пропускания. Установите кюветодержатель в положение "0". Снимите крышку и вставьте измеряемый образец в держатель. Закройте крышку, переведите кюветодержатель в положение "100" и произведите отсчет по шкале измерительного прибора (коэффициент пропускания в процентах).

4. Выключите фотометр.

При работе на фотометре запрещается:

Производить смену светофильтров в положении "100".

Выполнять измерения при открытой измерительной камере.

Исследование спектров пропускания и поглощения в ультрафиолетовой и видимой области спектра на приборе " Specord UV - VIS "

"SpecordUV-VIS" - автоматический двухлучевой спектрофотометр, регистрирующий линейно пропускание или экстинкции проб как функцию волнового числа. Представление спектров через волновое число является удобным, так как по соотношениюE=hν=hc/=hc, где

Е-энергия;

h- постоянная Планка;

с - скорость света;

ν- частота;

 - длина волны;

- волновое число,

энергия прямопропорциональна волновому числу.

Принципиальная оптическая схема спектрофотометра "SpecordUV-VIS" приведена на рис.21.

В качестве источника света в ультрафиолетовой области спектра используется дейтериевая лампа, в видимой - лампа накаливания. Световой пучок попадает на входную щель монохроматора, откуда монохроматический пучок направляется на зеркальный прерыватель, где он разделяется на два потока, образующие канал измерения и канал сравнения. На приемник излучения, в качестве которого используется сурьмяно-цезиевый фотоумножитель, падает свет то из канала образца, то из канала сравнения. Регистрация спектров производится пером на специальном бланке.

В конструкции спектрофотометра предусмотрены различные параметры регистрации. В настоящий момент на приборе установлены: масштаб волнового числа-12.5мм/1000 см -1 ; время регистрации спектра - 4.4 мин/лист; скорость регистрации-5000 см -1 /мин.

Рис.21. Оптическая схема спектрофотометра "SpecordUV-VIS"

Отсчет волнового числа осуществляется по нониусу. При работе используются следующие масштабы ординат:

0 – 100 %-коэффициент пропускания, стандартная область;

0 – 20 %-коэффициент пропускания, растяжение ординат для образцов с малой проницаемостью;

0,1 - +1,4-экстинкция.

Порядок работы на спектрофотометре "SpecordUVVIS"

1. Включить вилку прибора в сеть. Нажать кнопку "Сеть".

2. Включить лампу (источник света) для соответствующего участка спектра.

3. Вставить перо самописца.

4. Используя кнопки "Быстро вперед" и "Быстро назад", по нониусу против нуля установить целое число (например, 21000 см -1). Положить регистрационный лист на каретку самописца так, чтобы при закрытом канале измерения перо самописца находилось в точке пересечения горизонтальной нулевой линии и вертикальной черты.

5. Проверить положение нуля и правильность установки регистрационного листа, проведя пробную регистрацию (нажать кнопку "Пуск").

6. Установить 100%-ю линию. Открыть канал измерения и провести пробную регистрацию. Если регистрируемая линия проходит параллельно 100%, то она выводится на 100% - ю ручкой 100%-й коррекции.

7. Нажать кнопку "Быстро назад". Каретка быстро движется вправо, а регистрирующее устройство занимает левое крайнее положение.

8. Поместить измеряемый образец в кюветный отсек в ближний канал.

9. Нажать клавишу "Пуск". Начатая таким образом регистрация может быть прервана в любом месте нажатием клавиши "Стоп".

10. Вынуть регистрационный лист, выключить лампу, отжать кнопку "Сеть".

Кнопочное управление на лицевой панели

Быстро вперед. Каретка быстро двигается влево, одновременно происходит прогон волнового числа.

Быстро назад. Каретка быстро двигается вправо.

Регистрация с автоматическим возвратом каретки.

Пуск. Начало записи спектра.

Стоп. Регистрирующее устройство останавливается.

Источник излучения.

Сб. трудов Научная сессия ГУАП. Ч.1. Технические науки.-СПб.:ГУАП,2013. С.167-170

УДК 535.321: 535.32: 539.238

Е.Н. Котликов (д-р физ.-мат. наук, проф.) – заведующий кафедрой физики, В.М.Андреев -ст. преподаватель кафедры физики, Ю.А. Новикова – аспирант кафедры физики.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИЧЕСКИХ КОНСТАНТ ПЛЕНОК НА ПОДЛОЖКАХ ИЗ КРЕМНИЯ

Среди фундаментальных характеристик вещества одно из основных мест принадлежит оптическим константам (ОК) - показателю преломления n и показателю поглощения k . Показатели преломления и поглощения среды являются функциями частоты электромагнитного излучения, а в случае анизотропных сред зависят и от направления распространения излучения. ОК тонких пленок зависят как от способа получения пленок, так и от технологических режимов, например, температуры подложки, скорости осаждения, остаточного давления или давления реактивной среды в вакуумной камере, и отличаются от оптических констант исходных монокристаллов. Поэтому для конструирования многослойных интерференционных покрытий необходимо предварительно исследовать ОК пленок используемых веществ.

Существует ряд методов исследования ОК: эллипсометрические методы , основанные на измерении предельного угла полного внутреннего отражения, калориметрические и спектрофотометрические методы . Наиболее распространенными являются последние (спектрофотометрические) методы, которые основаны на измерении спектральных значений коэффициентов отражения R λ и (или) или пропускания T λ . Они являются традиционными для исследования оптических констант тонких пленок и хорошо освещены в литературе . Спектрофотометрические методы дают возможность получить дисперсионные характеристики показателей преломления и поглощения пленки во всем требуемом инфракрасном (ИК) диапазоне спектра. Точность метода определяется двумя факторами. Во-первых, погрешностью измерения коэффициентов пропускания (или отражения), т.е. методикой измерений. Во-вторых, разностью показателей преломления пленки и подложки. Чем больше эта разность, тем больше амплитуды в экстремумах пропускания (отражения) и, соответственно, тем меньше погрешность измерения.

В настоящее время не существует единого универсального метода определения оптических параметров реальных пленок по спектрофотометрическим данным. С точки зрения используемых математических методов обработки результатов спектров, спектрофотометрические методы поиска ОК можно разделить на две группы: аналитические и численные. Первая группа методов предполагает поиск удобных аналитических выражений для прямого расчета оптических констант в различных частных случаях. Примером такого подхода является работа . В ней спектр пропускания делится, в зависимости от величины поглощения, на область прозрачности и области слабого поглощения.

Вторая группа методов базируется на различных численных методах. В работе [ 3 ] используется метод последовательных приближений. В работе применяется итерационный метод Ньютона, в работе применяется метод минимизации функции качества. В работах предлагается вести поиск на основе решения системы нелинейных уравнений для энергетических коэффициентов отражения и пропускания системы пленка-подложка на длине волны λ . Обычно его называют (Т , R ) методом.

Один из наиболее пригодных материалов для исследования пленок на нем является кремний (Si ). Его диапазон прозрачности (1-100 мкм) превышает другие распространенные материалы. Селенид цинка (ZnSe ) прозрачен в диапазоне 0.6-16 мкм, германий (Ge ) – в диапазоне 1.8-30 мкм. Кремний (Si ) дешевле указанных материалов, технологичен в обработке и широко распространен . Его недостатком является наличие ряд полос поглощения, которые обусловлены внедренной в матрицу окиси кремния.

Спектрофотометрические методики поиска ОК, предложенные в ряде работ , не позволяют эффективно проводить поиск ОК пленок при наличии сильных полос поглощения, поэтому мы провели разработку собственной методики, которая изложена ниже.

Рассмотрим оптическую систему, состоящую из подложки с нанесенной на нее тонкой пленкой, окруженных с обеих сторон воздухом. Выразим коэффициенты отражения (R ) и пропускания (T ) через параметры этой системы. При этом будем считать, что свет (с длиной волны λ ) падает нормально со стороны пленки. Параметры, относящиеся к подложке, будем обозначать с нижним индексом S , относящиеся к пленке – индексом f .

Геометрическую толщину пленки будем обозначать через d , геометрическую толщину подложки через d s , коэффициенты преломления и поглощения подложки соответственно через n s , k s . Будем также считать, что (относительные) магнитные проницаемости пленки и подложки равны 1. Поскольку падение света нормально, коэффициенты отражения и пропускания не зависят от поляризации. Пусть, . Направление луча, падающего на рассматриваемую оптическую систему, т.е. направление от пленки к подложке, будем называть положительным. Противоположное направление будем называть отрицательным. Коэффициенты отражения (R f ) и пропускания (T f ) пленки для луча, идущего в положительном направлении, получаются с помощью известных формул через характеристическую матрицу [ 7 ].

, (1)

, (2)

, (3)

Коэффициенты отражения и пропускания границы раздела подложка - воздух для света, идущего в положительном направлении, равны

, (4)

Примем интенсивность света, падающего на систему за 1 (т.е. будем все остальные интенсивности измерять в единицах интенсивности падающей волны). Интенсивность выходящего из пленки света равна R f . Считая, что интерференция света в подложке отсутствует, и полагая получаем на перечисленные выше величины следующие выражения:

, (5)

. (6)

Пусть известны все параметры оптической системы, кроме , и , а, также, измеренные значения и. Целью данной задачи является нахождение , и. Как указывалось выше, аналитическое решение этой задачи невозможно. Поиск ОК проводился в несколько этапов. Мы знаем, что и в пленке, и в подложке присутствует поглощение, которое можно найти: . Поэтому, мы предварительно определяли константы подложки спектрофотометрическим методом по спектрам пропускания () и отражения (). Поглощение в подложке определялось:. Тогда без поглощения пропускание () и отражение () находятся по формулам:

И (7)

где и - функции, которые рассчитываются аналитически по формулам (1-6), и - поглощение в пленке и в подложке.

Из этих спектров находятся коэффициенты преломления () и поглощения () подложки. На рис. 1 приведена зависимость измеренного показателя преломления и поглощения от длины волны в подложке кремний. Т ак как систематическая погрешность зависит в большей степени от используемой в спектрофотометре нормировки и достигает 1-2%, а погрешность измерения пропускания 0.1-0.3%, то, д ля исключения дополнительных ошибок предварительно пропускание во всем спектре нормировалось на T + R взятое в областях, свободных от поглощения (1.8 – 2.5 и 4-6 мкм) . Поглощение в подложках используемого нами кремния для указанного диапазона при толщине подложки 400 мкм лежит на уровне 0.1-0.2%, и им можно пренебречь. Поэтому в дальнейшем, мы считали, что поглощение подложки в диапазонах 1.8 – 2.5 и 4-6 мкм равно нулю.

На следующем этапе проводилось нахождение спектров пропускания и поглощения в системе пленка - подложка и нормировка спектров пропускания. Спектр поглощения включал как поглощение в пленке, так и поглощение в подложке. На рис. 2 приведен спектр пропускания пленки CaF 2 , толщиной 8 мкм на подложке из кремния. Он включает поглощение в подложке и пленке, а также определяется дисперсионными зависимостями, т.е. показателем преломления () и показателем поглощения () в области сильных полос:. Спектры поглощения фторидов, так же как и у кремния, близки к нулю в диапазоне 0.4-2.5 мкм и 3.5-5 мкм. Эти области использовались для дополнительных нормировок спектра. При нулевом поглощении в подложке и пленки ее пропускание на длинах волн, кратным равно пропусканию подложки, где - отражение одной стороны подложки (см. формулу 6) .

Пропускание подложки в диапазоне 2-6 мкм меняется от 0.535 до 0.538. Нормировка спектра пропускания заключалась в том, что минимальное пропускание в областях, свободных от поглощения для полуволновых пленок принимается в этом диапазоне равным пропусканию подложки. Аналогичная нормировка делалась и для спектра отражения.

По нормированным спектрам находилось поглощение в пленке (). Критерием правильности нормировки служило в свободных от поглощения областях спектра. На рис. 1 изображена зависимость показателя поглощения от длины волны системы пленка-подложка. Видно, что в диапазоне 1.6 -2.6 мкм среднее значение поглощения мало. Увеличение шумов на длинах волн ниже 2 мкм связано с шумами регистрационной части спектрофотометра. В области 3.5 -7 мкм поглощение также минимально. Из спектра поглощения можно найти дисперсию коэффициента экстинкции для всех длин волн: , где - коэффициент поглощения пленки, k – мнимая часть комплексного показателя поглощения пленки.

Рис. 1. Коэффициенты преломления (n s ) и поглощения (k s ) кремния (Si )

Рис. 2. Спектр пропускания пленки CaF 2 на подложке Si

На следующем этапе проводится коррекция спектров пропускания на поглощение в пленке. Для этого рассчитывается поглощение в спектре пропускания (или отражения) пленки с учетом полученной зависимости показателя поглощения () от длины волны () . Дисперсия коэффициента преломления слабо влияет на спектр поглощения. Основное влияние дает толщина пленки, которая уже учтена в спектрах пропускания и отражения. Рассчитывался спектр поглощения в пропускании (отражении). Полученный спектр поглощения добавляется к спектру пропускания (или отражения).

На рис. 3 приведен пример спектра пропускания с коррекцией на поглощение. Из рис. 3 видно, что спектр представляет синусоиду со слабо меняющимися периодом и амплитудой. Их изменения задаются только дисперсией коэффициента преломления. Минимальные значения пропускания в диапазоне 5000 - 700 см -1 соответствуют пропусканию подложки = 0.536-0.538. Искажение кривой в области более 20 мкм связано с аппаратурными особенностями спектрофотометра.

Решение обратной задачи – нахождение дисперсионных кривых по скорректированному спектру для коэффициента преломления становиться гораздо более корректной задачей, чем для спектра, изображенного на рис. 3. В этом случае заданными являются параметры подложки, поглощение пленки (равное нулю), а переменной величиной – коэффициент преломления и толщина пленки.

Анализ спектра показывает, что в области (900-6000) см -1 коэффициент преломления слабо зависит от длины волны. Увеличение пропускания до 0.545 на длине волны1400 см -1 можно объяснить неоднородностью пленки. Ее плотность падает по мере роста толщины пленки, и коэффициент пропускания также снижается от максимальной величины до минимальной. Такая градиентная пленка работает как частично просветляющее покрытие, что и приводит к незначительному увеличению пропускания в точке, соответствующей двум полуволновым пленкам. В области 3 мкм (3300см -1 ) пропускание также выше среднего. Это свидетельствует, что коэффициент преломления пленки растет в области сильной полосы поглощения, обусловленной как водяными парами, так и абсорбированной на поверхности пленки воды.

Дисперсия коэффициента преломления определялась по амплитуде экстремумов с помощью программы FilmMgr . На рис. 4 приведена зависимость показателя преломления CaF 2 от длины волны . Ее общий ход соответствует дисперсии монокристалла с учетом меньшего показателя преломления пленки. Отличие наблюдается только в пике на длине волны 3 мкм. Он связан с наличием полосы поглощения абсорбированной воды на 3 мкм.

Предложена методика обработки спектров на поглощающей подложке на примере CaF 2 . В этой методике проводится ряд коррекций:

Спектров пропускания и отражения к возможным ошибкам спектрофотометрических измерений;

Коррекция на поглощение в подложке;

Коррекция спектров пропускания для исключения поглощения в пленке.

Проводимые коррекции позволяют уменьшить число переменных и, тем самым, снизить ошибки при определении дисперсионных констант пленки.

Библиографический список

1. Хевенс, О.С . Измерение оптических констант тонких пленок применений / В кн.: Физика тонких пленок. - М.: Мир, 1967. – Т.2.С. 136–185.
2. Коновалова, О.П. Определение оптических констант слабопоглощающих диэлектрических слоев на прозрачной подложке / О.П. Коновалова, И.И. Шаганов //Оптико-механическая промышленность, 1988. – №8. С.39–41.
3. Котликов, Е.Н . Проблема снижения оптических потерь в пленках фторидов / Е.Н. Котликов, Е.В. Хонинева, В.Н. Прокашев. – СПб.: Оптический журнал, 2004. – Т.71. С.84–87.
4. Котликов, Е.Н. Исследование оптических констант пленок, используемых для синтеза широкополосных просветляющих покрытий / Е.Н. Котликов, Г.В. Терещенко //Оптика и спектроскопия, 1997.-Т.82. В.4. С.653-659.
5. Котликов, Е.Н . Пленкообразующие материалы для терагерцового спектрального диапазона/ Е.Н. Котликов, В.А. Иванов, А.Н. Тропин. – СПб.: Сб. трудов научной сессии ГУАП. Ч.1., 2010. - С.153-155.
6. Риттер Э. Пленочные диэлектрические материалы для оптических применений // В кн. Физика тонких пленок М .: Мир , 1978.- Т .8. С .7-60.
7. Борн, М. Основы оптики / М. Борн, Э. Вольф, пер. с англ. под ред. Г.П. Мотулевич. М.: Наука, 1970. – 856с .

ОПТИКА И СПЕКТРОСКОПИЯ, 2008, том 105, № 3, с. 505-510

ФИЗИЧЕСКАЯ ^^^^^^^^^^^^^^^^ ОПТИКА

УДК 535.016,535.012.21,538.975

ПОКАЗАТЕЛЬ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ТОНКОЙ ОДНОРОДНОЙ ПЛЕНКИ SÍO2

© 2008 г. С. В. Мутилин*, Т. Хасанов**

*Новосибирский государственный университет, 630090 Новосибирск, Россия **Институт физики полупроводников Сибирского отделения РАН, 630090 Новосибирск, Россия

Поступила в редакцию 06.08.2007 г.

Представлены результаты исследования влияния неоднородности по толщине на показатель преломления пленок SiO2. Пленки SiO2, нанесенные методом пиролиза тетраэтоксисилана на плоскопараллельных подложках ориентированного кристаллического кварца и на пластине кремния, подвергались послойному травлению в растворе Плискина. Рассчитывались показатель преломления и геометрическая толщина пленок из измеренных эллипсометрических углов после каждого травления. Представлен численный анализ точности определения показателя преломления в зависимости от толщины пленки за счет экспериментальных ошибок измерений поляризационных углов и параметров подложки. Для пленок SiO2 толще 20 нм влияние неоднородности не обнаружено. При меньших толщинах наблюдалась зависимость показателей преломления от толщины. Обсуждены причины таких зависимостей.

ВВЕДЕНИЕ

К настоящему моменту имеется относительно небольшое количество экспериментальных работ, в которых проводились целенаправленные исследования влияния неоднородности и границ раздела на оптические свойства тонких пленок. Проблема заключается в том, что до сих пор нет однозначного ответа на вопрос, насколько меняются оптические свойства вещества и меняются ли вообще при уменьшении размеров структуры и насколько важен учет влияния переходного слоя. Многие работы противоречат друг другу. Более того, опубликовано большое количество работ, в которых этими эффектами просто пренебрегали. В подобных статьях используются объемные значения физических параметров очень тонких пленок, т.е. не учитывается взаимодействие слоев в пограничном пространстве . Получение структур без переходных областей является весьма проблематичным. Во многих работах сообщается об отличии показателя преломления тонких пленок БЮ2 от объемного значения. Однако однозначный ответ о причинах такого отличия отсутствует. Например, был проведен анализ возможности измерений при помощи эллип-сометрии показателя преломления для пленок тоньше 20 нм с одновременным определением оптических параметров подложки . В качестве подложки применялся анизотропный кристаллический кварц, вырезанный параллельно оптической оси. Из измерений для двух ориентаций подложки с использованием определенных алгоритмов решения обратной задачи эллипсометрии изотропной пленки на анизотропной подложке

были вычислены однозначно значения толщины и показателя преломления пленки. Так, при измерении пленок БЮ2 на кристаллическом кварце была выявлена зависимость показателя преломления от толщины пленки. При уменьшении толщины показатель преломления уменьшался. Эти эффекты проявлялись при толщинах, начиная с 40 нм и меньше. Для толщин порядка 10 нм показатель преломления падал от 1.46 (его объемное значение) до 1.44. Данный факт был отмечен, как один из непринципиальных выводов работы. Особого внимания данной зависимости уделено не было. Однозначное объяснение отсутствовало. Аналогичное явление (уменьшение показателя преломления для тонкой пленки) было обнаружено для системы Т1-ТЮ2 . Необходимо отметить, что в упомянутых работах не ставился вопрос об изучении отличных от объемного значения показателей преломления. Впервые этот вопрос целенаправленно исследовался для системы пленка БЮ2 на кремниевой подложке . Все измерения проводились на эллипсометре на длине волны 632.8 нм. Авторы провели тщательный анализ возможных ошибок в расчете оптических констант и многочисленные эксперименты. Показали, что определенные ими отличия выходят за границы допустимых ошибок измерений. Показатель преломления начинает расти при уменьшении толщин от 30 нм. В районе 10 нм он имеет значение, равное в среднем 1.65 для разных пленок. Более того, выявляется закономерная картина зависимости показателя преломления от толщины, не характерная для случайных ошибок. Это послужило поводом рассматривать обнаруженный эффект как фундаментальное явление.

Возможно, такое заключение (о фундаментальной природе зависимости) было дано авторами, поскольку ими же были проведены эксперименты с пленками Si3N4 также на кремниевой подложке . В этой работе тоже была выявлена зависимость показателя преломления от толщины пленки. Однако позже появилась работа, в которой пересматриваются результаты предыдущих публикаций . В работе исследуется все та же система: кремний-аморфный диоксид кремния. Были проведены новые эксперименты и показано, что в пленке имеется переходный слой, состоящий из смеси SiO2 + a-Si, с показателем преломления, характерно завышенным относительно SiO2. Именно это и вызывало зависимость показателя преломления от толщины.

Наличие переходного слоя, состоящего из смеси двуокиси кремния, аморфного и кристаллического кремния, и нечеткость границы (наличие шероховатости) были доказаны при исследовании границы раздела Si-SiO2 . В некоторых работах предлагается, не вдаваясь в природу переходного слоя, использовать эффективные показатели преломления для определения оптических параметров пленки .

Одним словом, все вышеперечисленные исследования касались либо границы раздела, либо выявленная зависимость упоминалась лишь вскользь. Интересно комплексное исследование данного явления. Важно установить степень влияния возможной неоднородности пленки и наличия переходного слоя на границе раздела на получаемые оптические результаты. Для этого в настоящем сообщении исследованы пленки SiO2, выращенные на различных подложках. Проводились целенаправленные эксперименты на классической системе Si-SiO2. Чтобы исключить влияние взаимодействия Si-SiO2 на границе раздела с образованием каких-либо переходных фаз (смеси a-Si + SiO^ + SiO2), необходимо найти подложку с химически устойчивыми свойствами и минимальным влиянием на пленку SiO2. Кристаллический кварц является материалом, стабильным к внешним воздействиям, поэтому можно предположить, что подложка не будет взаимодействовать с пленкой. Более того, плавленый кварц на кристаллическом кварце - это фактически система SiO2-SiO2. И не стоит ожидать переходного слоя, обусловленного наличием непредельного оксида кремния, что минимизирует влияние переходного слоя на результаты одновременного определения показателя преломления и толщины пленки SiO2. Кроме того, кристаллический кварц, так же как и плавленый, является хорошо изученным и прозрачным в области зондируемых длин волн, коэффициент поглощения практически равен нулю.

ЭЛЛИПСОМЕТРИЯ

Как известно, при взаимодействии света с объектом исследования происходит зеркальное отражение, преломление, рассеяние и изменение состояния поляризации. Последнее весьма чувствительно к изменениям оптических параметров исследуемого объекта, что и является основой эл-липсометрии. В эллипсометрии сравниваются эллипсы поляризации до и после взаимодействия света с исследуемой системой. Закон взаимодействия падающей волны с оптической системой можно представить в виде простого линейного преобразования вектора Джонса этой волны

где Еп, Евых - комплексные амплитуды до и после взаимодействия световой волны с оптической системой, Т - матрица Джонса для оптической системы:

Элементы Ту матрицы Джонса являются в общем случае комплексными числами, и выражение (1) характеризует изменение состояния поляризации при взаимодействии света с любыми многослойными анизотропными или изотропными оптическими системами. Для отражающей системы матрицу Джонса Т можно поменять на матрицу отражения Я

Здесь Ярр, - комплексные коэффициенты отражения для света, поляризованного в плоскости падения (р-направление) и перпендикулярно ей (5-направление); Яр5, Я5р - недиагональные элементы матрицы Джонса, обусловленные анизотропией отражающей системы. При отражении от любой многослойной изотропной отражающей системы недиагональные элементы матрицы Джонса отражения Яр5, Я5р равняются нулю. Заметим, что параметр

р = Rpp/Rss = tg Т е

представляет собой ту величину, которая описывает поляризацию света после отражения от изотропной, в общем случае многослойной системы. Углы Т и А, характеризующие относительный коэффициент отражения, обычно называют поляризационными углами отражающей системы или эллипсометрическими параметрами, а уравнение (2) - основным уравнением эллипсометрии . При одном угле падения света на образец, измеряя углы у, А и решая уравнение (2), можно

определить два любых неизвестных параметра отражающей системы. Более подробную информацию можно найти в монографиях .

ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ И ПРИБОРОВ ДЛЯ ЭКСПЕРИМЕНТА

Пленки БЮ2 толщиной около 100 нм были нанесены в одной камере на несколько плоскопараллельных подложек из кристаллического кварца, вырезанных параллельно оптической оси, и на пластину кремния. Подложки из кристаллического кварца предварительно были полированы и по-разному химически обработаны. Один из образцов из кристаллического кварца (образец № 1) был изготовлен тщательным образом. Пластинка была строго плоскопараллельной. Результаты измерения показали, что клиновидность для этого образца не превышает 10"". Проверка ориентации оси X (ориентация оптической оси относительно поверхности) была осуществлена на дифракционной рентгенографической установке "Дрон", угол наклона составил менее 3". До нанесения пленки поверхность была отчищена от абразивного материала в специальном растворе. Другие два образца (№ 2, № 3) имели клиновидность порядка 1°, а наклон оптической оси относительно поверхности составил несколько градусов. У этих образцов после полировки была проведена химическая обработка, однако в отличие от образца № 1 до нанесения пленки поверхность не была отчищена от абразивного материала в специал

БАТУРИН А.С., БОРМАШОВ В.С., ГАВРИЛЕНКО В.П., ЗАБЛОЦКИЙ А.В., ЗАЙЦЕВ С.А., КУЗИН А.Ю., ТОДУА П.А., ФИЛИППОВ М.Н. - 2013 г.